中华人民共和国国家标准
第一基准试剂（容量） GB 10735—89
无水碳酸钠
Primary chemical
Sodium carbonate , anhydrous
本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。
分子式：Na2CO3
相对分子质量：105.99(按1987年国际原子量)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。
本标准适用于含量为99.98%～100.02%第一基准试剂（容量）无水碳酸钠的检验。
2 引用标准
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6682 实验室用水规格
GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
HG 3—119 化学试剂 包装及标志
HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 无水碳酸钠（Na2CO3）含量为99.98%～100.02%。
3.2 杂质最高含量（指标以百分含量计）：
|
名 称 |
第一基准（容量） |
|
澄清度试验
水不溶物
氯化物(Cl)
硫化合物(以SO4计)
总氮量(N)
磷酸盐及硅酸盐(以SiO3计)
铁(Fe)
钾(K)
钙(Ca)
镁(Mg)
铝(Al)
重金属(以Pb计) |
合格
0.005
0.001
0.003
0.001
|
|
| N>
0.0025
0.0003
0.005
0.005
0.0005
0.001
0.0005 |
4 试验方法
本试验方法中杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB 602、GB 603之规定制备；实验室用水应符合GB 6682中三级水的规格。
4.1 无水碳酸钠（Na2CO3）含量测定
单次测定的随机误差为±0.01%，方法的不确定度为±0.02%。
4.1.1 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式（1）：
m= M I·t ………………………………………(1)
F
式中：m----电极反应产物的质量，g；
M----该物质的摩尔质量，g/mol；
F----法拉第常数，A·s/mol；
I----电解时通过溶液的电流，A；
t----电解的时间，s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用铂网电极（表面积60cm2）作阳极，利用阳极上
4 OH- －4e=====2H2O＋O2↑
的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示终点。
4.1.2 试剂
4.1.2.1 水：符合GB 6682中二级水规格。
4.1.2.2 硫酸钠溶液[c(Na2SO4·10H2O)=1mol/L]：称取322.2g硫酸钠（优级纯），溶于水，稀释至1000mL。
4.1.2.3 硫酸铜溶液[c(CuSO4)=0.5mol/L]：称取79.8g无水硫酸铜（GB 665 分析纯），溶于水，稀释至1000mL。
4.1.2.9 高纯氮：纯度为99.999%。
4.1.3 仪器和装置
一般实验室仪器和
4.1.3.1 酸度计：精度为0.0011pH。
4.1.3.2 砝码：克组，年变化小于10mg；毫克组，年变化小于4mg。
4.1.3.3 恒温油槽：控温精度为±0.01℃。
4.1.3.4 恒电流库仑滴定电路（见图1）：
a. 直流稳流电源：稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186×100mA和1.0186×10mA两种输出电流,电流值用补偿法确定。
b. 标准电池：年变化小于10mV。
c. 标准电阻：10，年变化小于0.1m；100，年变化小于1m。
d. 计时器：至少要有六位数字，最小可读到1ms。
e. 直流辐射式检流计：内阻＜100，临界外阻＜1000，分度值＜3×10－9A/分度。
图1 恒电流库仑滴定电路（396页）
1--稳流电源；2—标准电阻；3—标准电池；4—检流计；
5--电解池；6—假负载；7—计时器
